干浴氮吹儀的使用方法主要包括以下幾個(gè)步驟,確保操作規(guī)范、安全高效:
一、使用前準(zhǔn)備
檢查設(shè)備:
確認(rèn)氮吹儀各部件(如氣針、加熱模塊、氣體流量調(diào)節(jié)閥等)完好無(wú)損。
檢查電源線是否接地良好,避免漏電風(fēng)險(xiǎn)。
準(zhǔn)備樣品:
將待濃縮的樣品轉(zhuǎn)移至合適規(guī)格的試管中(如1.5mL、2mL或10-26mm直徑的試管)。
確保樣品量不超過(guò)試管容量的2/3,防止沸騰時(shí)溢出。
連接氮?dú)庠矗?br />
將氮?dú)馄炕虻獨(dú)獍l(fā)生器通過(guò)管道連接至氮吹儀的進(jìn)氣口。
調(diào)節(jié)氮?dú)鈮毫χ梁线m范圍(通常為0.1-0.2MPa),避免壓力過(guò)高導(dǎo)致氣針堵塞或樣品飛濺。
安裝試管:
根據(jù)試管規(guī)格選擇合適的加熱模塊(如12孔、24孔等)。
將試管垂直插入加熱模塊的孔中,確保試管底部與加熱塊充分接觸。
二、操作步驟
設(shè)置溫度:
打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),通過(guò)數(shù)字顯示屏或旋鈕設(shè)置目標(biāo)溫度(如50-150℃,根據(jù)溶劑沸點(diǎn)調(diào)整)。
等待加熱模塊升溫至設(shè)定溫度(部分型號(hào)具備實(shí)時(shí)溫度顯示功能)。
調(diào)節(jié)氣體流量:
打開(kāi)氮?dú)忾y門(mén),逐個(gè)調(diào)節(jié)各氣針的流量(通常為0-15L/min)。
觀察樣品表面氣泡形成情況,確保氮?dú)饩鶆虼祾咔也灰饦悠穭×曳序v。
啟動(dòng)濃縮:
確認(rèn)所有參數(shù)設(shè)置完成后,啟動(dòng)氮吹儀開(kāi)始濃縮。
濃縮過(guò)程中定期觀察樣品狀態(tài),避免過(guò)度蒸發(fā)導(dǎo)致樣品損失或干涸。
結(jié)束濃縮:
當(dāng)樣品濃縮至所需體積(如1mL以下)時(shí),關(guān)閉氮?dú)忾y門(mén)。
調(diào)節(jié)加熱模塊溫度至*低或關(guān)閉加熱功能,待設(shè)備冷卻后取出試管。
三、關(guān)鍵注意事項(xiàng)
安全防護(hù):
操作時(shí)佩戴實(shí)驗(yàn)手套和護(hù)目鏡,防止溶劑飛濺或高溫燙傷。
在通風(fēng)櫥內(nèi)使用氮吹儀,避免吸入揮發(fā)性有機(jī)溶劑。
燃點(diǎn)限制:
燃點(diǎn)低于100℃的物質(zhì)(如某些醚類(lèi)、酮類(lèi))不宜使用干浴氮吹儀,以防自燃。
加熱穩(wěn)定性:
濃縮過(guò)程中避免移動(dòng)氮吹儀或試管,防止加熱模塊溫度波動(dòng)或試管傾斜。
氣體流量控制:
氮?dú)饬髁窟^(guò)大可能導(dǎo)致樣品飛濺,流量過(guò)小則延長(zhǎng)濃縮時(shí)間,需根據(jù)溶劑性質(zhì)調(diào)整。
試管選擇
使用耐高溫、化學(xué)惰性的試管(如玻璃或聚丙烯材質(zhì)),避免與溶劑發(fā)生反應(yīng)。
清潔維護(hù):
濃縮完成后,用去離子水或有機(jī)溶劑清洗加熱模塊和氣針,防止交叉污染。
定期檢查氮?dú)夤艿朗欠衤猓_保設(shè)備正常運(yùn)行。